通过镀膜/循环伏安法制备了钴氢氧化物膜修饰的玻碳电极。该修饰电极对邻苯二酚 (CA) 和对苯二酚 (HQ) 具有较强的电催化活性。考察了支持电解质酸度对邻苯二酚和对苯二酚电化学响应的影响,选用 0.1 mol/LPBS (pH 10.0) 作为支持电解质。利用差示脉冲伏安法 (DPV) 对邻苯二酚和对苯二酚进行选择性检测,当两者浓度同时改变时,邻苯二酚和对苯二酚在 6~100 μmol/L 范围内氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限分别为2×10-7,5×10-7 mol/L(S/N=3)。钴氢氧化物膜电极具有较好的稳定性、重现性及较强的抗干扰能力,将此修饰电极应用于模拟水样中邻苯二酚和对苯二酚的测定,回收率为 95.4%~100.4%。