凝胶渗透净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定橙汁中链格孢霉毒素
李建华,何强,孔祥虹,乐爱山,吴双民
陕西出入境检验检疫局检验检疫技术中心
李建华,何强,孔祥虹,乐爱山,吴双民
摘要:建立橙汁中 4 种链格孢霉毒素含量测定的凝胶渗透 - 超高效液相色谱 - 串联质谱检测方法。样品用乙腈提取后,用填料为 Bio-Beads-S-X3 的凝胶渗透色谱柱净化,净化时流动相采用乙酸乙酯 - 环己烷(体积比为 1∶1),流速为 5 mL/min,测定时用超高效液相反相 C18 色谱柱分离,甲醇 - 水系统梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测(MRM)模式定性和定量。4 种链格孢霉毒素的最低定量限在 0.000 4~0.002 mg/kg 范围内,加标回收率为78.9%~111.5%,测定结果的相对标准偏差均低于 9.0%(n=10)。
关键词:凝胶渗透;橙汁;链格孢霉毒素;超高效液相-串联质谱
基金:国家质检公益性科研项目;陕西省农业科技攻关项目
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