气相色谱法测定DIANP纯度标准物质中有机杂质
樊永惠,赵铁柱,杨彩宁,邵颖惠,梁忆
西安近代化学研究所,西安 710065
樊永惠,赵铁柱,杨彩宁,邵颖惠,梁忆
摘要:建立了气相色谱法测定1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷纯度标准物质中微量二氯甲烷、二甲基亚砜、1-羟基-5-叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷含量的方法。样品以四氢呋喃作为溶剂进行溶解,采用RTX-1毛细管色谱柱(30m×0.32mm,5μm)和程序升温进行分离,外标法定量。线性相关系数(r)为0.9990~0.9996,方法的回收率为81.6%~101.7%,测定结果的相对标准偏差为2.16%~2.67%(n=6)。该方法操作简便、快速,可用于1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷纯度标准物质中微量杂质的检测。
关键词:气相色谱;1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷;二氯甲烷;二甲基亚砜;1-羟基-5-叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷
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